乙酰氨基丙二酸二乙酯
中文名：乙酰氨基丙二酸二乙酯
CAS：1068-90-2
中文別名：乙酰氨基丙二酸二乙酯;二乙基乙酰胺與米酸酯;乙酰氨基丙二酸二乙酯鹽酸鹽;ALPHA-乙酰氨基丙二酸二乙酯;乙酰胺基丙二酸二乙酯;乙酰胺基丙二酸二乙酯,98+%;乙酰氨基丙二酸乙酯;乙酰氨基丙二酸二乙酯(99+%)
英文名：Diethyl acetamidomalonate
性質(zhì)：熔點;95-98℃(lit.) 沸點;185℃20 mm Hg(lit.) 密度;1.2850 (rough estimate) 折射率;1.4640 (estimate) 閃點;185°C/20mm 儲存條件;Store at RT. 形態(tài) Crystalline Powder 顏色 White to light yellow 水溶解性;Soluble in chloroform and methanol. Slightly soluble in water. BRN;783883 InChIKey ISOLMABRZPQKOV-UHFFFAOYSA-N CAS 數(shù)據(jù)庫 1068-90-2(CAS DataBase Reference) NIST化學物質(zhì)信息 Propanedioic acid, (acetylamino)-, diethyl ester(1068-90-2) EPA化學物質(zhì)信息 Propanedioic acid, (acetylamino)-, diethyl ester(1068-90-2)
用途：概述乙酰氨基丙二酸二乙酯(Diethylacetamidomalonate,DEAM)是有機合成重要的中間體,主要用于合成鹽酸去甲基*氯林可霉素(LincomycinU-24729A)、林可霉素(Lincomycin)、戊基氯林可霉素(Mirincarmycin)和林可霉素磷酸酯等。理化性質(zhì)固體。熔點96.5-98℃，沸點185℃（2.67kPa）。溶于熱醇，微溶于醚和熱水。制備方法1.用亞硝酸鈉和醋酸將新蒸餾的丙二酸二乙酯(Diethylmalonate,DEM)亞硝化,生成肟基丙二酸二乙酯(Diethyloximidomalonate,DEOM),使用二氯*甲烷萃取后,再和醋酸鈉復合成肟基丙二酸二乙酯醋酸鈉復合鹽,然后用鋅粉還原,乙酐?；铣蒁EAM。此法在制備復合鹽的過程中,使用大量醋酸鈉及萃取劑二氯*甲烷,需要兩步減壓蒸餾,反應時間長(約20h),能耗大,操作繁瑣,且醋酸和亞硝酸鈉的用量多,不適于工業(yè)生產(chǎn)。2.原料同方法1,在縮短反應時間(7.5h)的條件下制備DEOM后,用乙醚做萃取溶劑直接還原?；铣蒁EAM。此法操作簡易,縮短了反應時間,節(jié)省能源。但原料醋酸和亞硝酸鈉的耗量較大,尤其是溶劑乙醚易燃易爆,毒性大,工業(yè)生產(chǎn)較危險。3.有專利報道在減少醋酸和亞硝酸鈉投料的情況下制備DEOM,然后用Pd-C催化劑加氫還原,再用乙酐?；?。此法雖然節(jié)省了原料,但Pd-C再生困難,利用率低。4.以毒性和易燃性較低的二氯*甲烷作萃取溶劑,用相轉(zhuǎn)移催化法合成肟基丙二酸二乙酯,然后在醋酸介質(zhì)中,用鋅粉還原DEOM同時進行乙酐?；吹卯a(chǎn)品。此法原料消耗少,能耗低,操作簡易,使用較安全的溶劑,耗量少,適于工業(yè)生產(chǎn)。合成路線實驗方法：(1)肟基丙二酸二乙酯的合成(1)：在500mL三口瓶中,加入80g(0.5mol)DEM,亞硝酸鈉69g(1mol),水69g,2g相轉(zhuǎn)移催化劑(十六烷基三甲基溴化銨),劇烈攪拌。然后,在5℃下滴加冰*醋酸58.3mL(1mol),約1h滴完。滴酸完畢,在30～40℃下反應4h.加入50mL水和200mLCH2Cl2萃取。分出有機層,水層再分別用2×50mLCH2Cl2萃取,合并有機相,加入無水Na2SO4干燥過夜。濾去沉淀,濾液蒸餾,除去溶劑得淡黃色油狀液體1。(2)乙酰氨基丙二酸二乙酯(DEAM)(2)的制備:在1000mL的三口瓶中,加入制備的1,130mL乙酸酐,300mL冰*醋酸,常溫下緩慢加入110g鋅粉。反應溫度控制在40～50℃之間,加完料,再反應0.5h,趁熱過濾,濾餅用100mL熱醋酸清洗2次。合并濾液,減壓蒸餾,回收醋酸。當燒瓶壁出現(xiàn)晶體時,停止蒸餾。加入150mL水加熱溶解,然后置于冰浴中劇烈攪拌,有大量固體析出。在冰浴中靜置2h過濾,濾餅用??自來水清洗,干燥,得85g白色粉狀結(jié)晶。應用用于合成鹽酸去甲基*氯林可霉素(LincomycinU-24729A)、林可霉素(Lincomycin)、戊基氯林可霉素(Mirincarmycin)和林可霉素磷酸酯等。
產(chǎn)品類別：氨基酸及其衍生物



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四正丁銨二氯溴鹽 13053-75-3
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