北京吉天儀器有限公司主營(yíng)：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀

原子熒光光譜儀器分析佳的條件

1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化，載氣流量太大就會(huì)形成氣流速度快，減弱原子濃度，導(dǎo)致原子化效率下降，然后影響靈敏度，但氣流小則會(huì)形成信號(hào)不穩(wěn)定，影響原子化效率，一般選用推薦值。

2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽，避免氫化物被氧化，同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象，屏蔽氣太小會(huì)形成屏蔽效果不好，影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性，太大則會(huì)形成影響原子化效率，靈敏度下降。

原子熒光光度計(jì)中常見的故障及排除方法

無信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無堵塞。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無法正常原子化也會(huì)造成儀器無響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?，從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中，絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來看，含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測(cè)量過程中，我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器，保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整，測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量，觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí)，包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí)，儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。