氣相色譜儀分析涂料中水分含量的測(cè)定氣相色譜法木器涂料建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量測(cè)定

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》已經(jīng)實(shí)行，按照附錄A中要求，水分的測(cè)定不再采用卡爾·費(fèi)休法。普瑞GC-9280型氣相色譜儀采用毛細(xì)管色譜柱分離，配置分析新型微量熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定涂料中的水分含量。

方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：GC9280氣相色譜儀 北京普瑞分析儀器有限公司；

2）熱導(dǎo)檢測(cè)器：GC9280-TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥； 

7）內(nèi)標(biāo)物：異丙醇（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥。

儀器特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測(cè)器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)領(lǐng)先的檢測(cè)器設(shè)計(jì)

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；絕對(duì)控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

可搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子最佳分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時(shí)間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試圖譜

水性涂料水分含量測(cè)試

稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中，精確至0.1mg，記錄試樣的質(zhì)量和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，再加入5mL稀釋溶劑（稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整），密封配樣瓶并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中，記錄色譜圖。