常用塑料粒子微量水分的測(cè)定方法，有壓差法、電解法、卡爾費(fèi)休法等等，其中，壓差法水分測(cè)定，以其快速、準(zhǔn)確、操作方便、使用成本低等優(yōu)點(diǎn)已被廣泛地應(yīng)用在化纖塑料工業(yè)的中間工藝過(guò)程中，特別是聚酯切片、尼龍6、尼龍66等粒子在熔融紡絲前，經(jīng)干燥處理后的對(duì)紡絲質(zhì)量直接有明顯影響的微量水分的含量的測(cè)定。也適用于對(duì)尼龍6、尼龍66等粒子、塑料樹酯的一般微量水分測(cè)定。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)成套裝置供應(yīng)，都由客戶自己根據(jù)需要定配和制作，相當(dāng)麻煩。本裝置參考了國(guó)標(biāo)及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的方法(見附錄)及國(guó)內(nèi)眾多廠家的使用習(xí)慣，組裝成套，對(duì)用戶提供了相當(dāng)?shù)谋憷蜏y(cè)試保證。

    壓差法水分測(cè)定裝置適用于測(cè)定極微量的與原料內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)結(jié)合的水分,而不適于測(cè)定原料與環(huán)境之間的平衡水分。在材料內(nèi)部含有水分時(shí)升溫熔融,將使材料產(chǎn)生降解,使特性粘度下降,直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。一般要求,紡絲前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、紡絲前,必須用壓差法測(cè)定其內(nèi)部的極低的含水率。真空包裝的塑料的含水率也可采用壓差法。

    該裝置測(cè)定的最高含水量為1.5mg。

    當(dāng)試樣中含有較多的除水以外的揮發(fā)性混和物質(zhì)時(shí)，應(yīng)注意其測(cè)試結(jié)果的可靠性。

    該測(cè)試方法的依據(jù)是GB12006.2聚酰胺含水量測(cè)定方法、ISO 960-1988（E）塑料-聚酰胺（PA）-含水量的測(cè)定及ISO 6188-1980《塑料--聚對(duì)苯二甲酸乙二酯粒料含水量的測(cè)定》（見附錄）。

●           工作原理：      

圖 一

圖一所示試驗(yàn)裝置是一個(gè)由玻璃管道及試管、玻璃球泡A與B組成的氣密系統(tǒng)。在U型管道L中,盛有一定量的硅油。在氣閥G打開的情況下 使系統(tǒng)達(dá)到高度真空,如果整個(gè)系統(tǒng)氣密性良好,那么,將氣閥G關(guān)閉,在硅油左右兩側(cè)的液面上D與E的氣壓應(yīng)是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某種原因,右側(cè)的氣壓升高,則右液面D的壓力升高,硅油的液面產(chǎn)生升降變化,右液面下降,左液面上升。如果在試管中,予先放入某種含水物質(zhì),其中的水分只能在某種條件下(如加熱)才能釋放出來(lái),那么,在未達(dá)到水分釋放的條件時(shí),D、E液面壓力相等,達(dá)到水分釋放條件后,系統(tǒng)右2

 

側(cè)管道內(nèi)由于水汽的作用,使壓力升高,D液面壓力升高,液面下降,E液面上升,D、E液面形成的壓力差與右側(cè)的水汽的壓力相平衡。水汽越多,產(chǎn)生的壓力越大,液面升降量也越大。當(dāng)水分含量達(dá)到一定數(shù)值,使水汽壓力達(dá)到飽和蒸汽臨界點(diǎn)時(shí),水汽中的一部份重新凝結(jié)成水(以霧或水珠的形式),壓力不再升高。對(duì)應(yīng)于該飽和蒸汽臨界點(diǎn)的水分含量,也即該裝置可能測(cè)定的最高含水量。

    壓差法水分含量測(cè)定使用的是對(duì)比法。分別用不同的已知水分含量去試驗(yàn),找出不同的水分含量對(duì)應(yīng)的不同D、E液面的升降,那么,當(dāng)用未知水分含量的物質(zhì)去試驗(yàn)時(shí),根據(jù)D、E液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。

國(guó)內(nèi)廠家常用此法來(lái)測(cè)定烘干后聚酯切片與尼龍的含水量,一般試驗(yàn)溫度為：   

聚酯切片	220±5℃
聚酰胺6、66、69、610、612	195±5℃
聚酰胺11、12	170±5℃

●  結(jié)構(gòu)：

壓差法水分測(cè)定裝置，主要由下列測(cè)量部分及真空泵、加熱及溫控部分組成：

     1. 測(cè)量部分

    測(cè)量部分如圖二所示,這是一套玻璃結(jié)構(gòu)件與真空泵、真空規(guī)的組合件,要求整個(gè)結(jié)構(gòu)氣密性很好。真空泵使測(cè)量部分在測(cè)試前已保持在高度真空狀態(tài)。

     2. 加熱部分

    由加熱器、具有試管浮動(dòng)對(duì)中裝置的爐膛及升降臺(tái)組成，將升降臺(tái)上移，使試管插入其中，即可對(duì)試樣加熱。

    試管插入套管,套管懸浮在爐膛中,因此,當(dāng)試管M與錐形端口N連接而發(fā)生歪斜時(shí)(由于玻璃加工原因,這是不可避免的),仍能以自由狀態(tài)置于爐膛中。套管與爐膛由導(dǎo)熱油（硅油）作熱傳導(dǎo)（見圖四）,使用一段時(shí)間后,導(dǎo)熱油會(huì)蒸發(fā)及老化,應(yīng)適時(shí)添加及清洗。

     3. 溫控部分

    由單片微型計(jì)算機(jī)控制溫度。由輕觸開關(guān)設(shè)定,溫控精度更高。