藥用級聚山梨酯20有批件資質(zhì) 醫(yī)用聚山梨酯20 吐溫20聚山梨酯20

 [9005-64-5] 本品系月桂山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。 【性狀】本品為淡黃色或黃色的黏稠油狀液體。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液體石蠟中微溶。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）為1.09～1.12。 黏度 本品的運動黏度（通則0633第一法），在25℃時（毛細管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細管內(nèi)徑）為250～400mm2/s。 酸值 取本品約10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml使溶解，加熱回流10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過2.0。 羥值 本品的羥值（通則0713）為96～108。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）不得過10。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）為40～50。 【鑒別】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。 （2）取本品的水溶液（l→20）2ml，滴加溴試液0.5ml，溴試液不褪色。 （3）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三烷5ml，振搖混合，靜置后，甲烷層顯藍色。 【檢查】酸堿度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.5。 顏色 取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。 乙二醇和二甘醇 取本品約4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0ml與內(nèi)標溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時間）。進樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。 環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。 取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗（靈敏度）溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣，重復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過10%，按標準加入法計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.25%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（不得過0.0002%）。 脂肪酸組成 取本品約0.1g，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細管柱（0.32mm×30mm，0.50μm）為色譜柱，起始溫度為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為190℃；檢測器溫度為250℃。分別稱取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯與亞油酸甲酯對照品適量，用正庚烷溶解并制成每1ml中各約含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯0.1mg，肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯各約含1mg的混合溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按月桂酸甲酯峰計算不低于10000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1國注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計算（峰面積小于0.05%的峰可忽略不計）。含月桂酸應(yīng)為40.0%～60.0%，含肉豆蔻酸應(yīng)為14.0%～25.0%，含棕櫚酸應(yīng)為7.0%～15.0%，含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、油酸與亞油酸分別不得過1.0%、10.0%、10.0%、7.0%、11.0%與3.0%。 【類別】藥用輔料，乳化劑、潤濕劑和穩(wěn)定劑等。 

【貯藏】遮光，密封保存。